食品中添加劑檢測(cè)-膨化劑你了解多少？

添加劑作為現(xiàn)代食品加工中不可或que的一部分，對(duì)于改善食品品質(zhì)、延長(zhǎng)保質(zhì)期等方面起著重要作用。然而，添加劑的使用必須嚴(yán)格遵守國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，確保其安全性和合規(guī)性。中科檢測(cè)作為專(zhuān)業(yè)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)，致力于提供全面的添加劑檢測(cè)服務(wù)，為食品安全保駕護(hù)航。

一、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)依據(jù)  

1.國(guó)內(nèi)核心標(biāo)準(zhǔn)  

GB5009.182-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鋁的測(cè)定》：規(guī)定了石墨爐原子吸收光譜法、分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法三種檢測(cè)方法，適用于面制品、糕點(diǎn)、膨化食品等各類(lèi)食品中鋁的測(cè)定，其中分光光度法檢出限為0.02mg/kg，石墨爐原子吸收法檢出限為0.005mg/kg。  

GB2760-2024《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》：明確規(guī)定硫酸鋁鉀（鉀明礬）、硫酸鋁銨（銨明礬）在小麥粉及其制品中的最大使用量（按鋁計(jì)≤100mg/kg），在油炸面制品中按生產(chǎn)需要適量使用但鋁殘留量≤150mg/kg。  

GB5009.275-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中碳酸氫na、碳酸氫銨的測(cè)定》：采用酸堿滴定法和高效液相色譜法，適用于膨松劑原料及食品中碳酸氫鹽的定量測(cè)定。  

2.國(guó)際方法對(duì)比  

AOAC999.11：采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定食品中鋁，樣品經(jīng)微波消解后直接上機(jī)，檢出限可達(dá)0.001mg/kg，可同時(shí)測(cè)定其他重金屬元素。  

ISO11212-2：針對(duì)淀粉類(lèi)食品中膨松劑殘留的鋁含量測(cè)定，采用石墨爐原子吸收光譜法，樣品前處理需經(jīng)干法灰化去除有機(jī)基質(zhì)，方法精密度RSD≤8%。  

二、膨松劑類(lèi)型與檢測(cè)指標(biāo)  

1.常用膨松劑分類(lèi)及特性  

化學(xué)膨松劑：  

碳酸qin鈉（小蘇打）：受熱分解產(chǎn)生二氧化碳，常用于餅干、糕點(diǎn)，檢測(cè)指標(biāo)為碳酸氫根含量（滴定法測(cè)定）。  

碳酸氫銨：分解產(chǎn)生氨和二氧化碳，適用于桃酥等脆質(zhì)糕點(diǎn)，檢測(cè)需關(guān)注氨殘留量（分光光度法）。  

硫酸鋁鉀（明礬）：酸性膨松劑，與碳酸鹽反應(yīng)產(chǎn)生氣體，主要檢測(cè)指標(biāo)為鋁殘留量（GB2760限值≤100mg/kg）。  

生物膨松劑：酵母類(lèi)，通過(guò)發(fā)酵產(chǎn)生二氧化碳，檢測(cè)指標(biāo)為活菌數(shù)、發(fā)酵力，但不屬于傳統(tǒng)膨松劑檢測(cè)范疇。  

2.關(guān)鍵檢測(cè)項(xiàng)目  

鋁殘留量：明礬類(lèi)膨松劑的特征指標(biāo)，面制品中過(guò)量使用會(huì)導(dǎo)致鋁攝入超標(biāo)，增加神經(jīng)系統(tǒng)疾病風(fēng)險(xiǎn)。  

pH值：膨松劑水溶液的pH值可初步判斷其類(lèi)型（碳酸氫na溶液呈堿性，pH8-9；明礬溶液呈酸性，pH3-4）。  

陰離子組成：通過(guò)離子色譜法測(cè)定硫酸根、碳酸氫根等，輔助鑒別膨松劑種類(lèi)（如明礬含硫酸根，小蘇打含碳酸氫根）。  

三、樣品前處理技術(shù)  

1.不同基質(zhì)樣品處理方案  

（1）面制品（油條、饅頭）  

濕法消解：稱(chēng)取2.0g粉碎樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入8mL硝酸和2mL高氯酸，電熱板低溫加熱至冒白煙，剩余1mL時(shí)冷卻，用1%硝酸定容至25mL，過(guò)0.45μm濾膜待測(cè)鋁含量。  

注意事項(xiàng)：高氯酸易與有機(jī)物反應(yīng)爆炸，需先加硝酸預(yù)消解，避免單獨(dú)使用。  

（2）糕點(diǎn)類(lèi)（蛋糕、餅干）  

微波消解法：取勻漿后的樣品5.0g，加入6mL硝酸和2mL過(guò)氧化氫，微波消解程序設(shè)置為120℃/5min→160℃/10min→190℃/20min，消解液趕酸后用1%硝酸定容至50mL，用于ICP-MS測(cè)定。  

（3）膨松劑原料  

水溶性膨松劑：稱(chēng)取1.0g樣品，用超純水溶解并定容至100mL，超聲提取10分鐘，過(guò)0.22μm濾膜，直接進(jìn)離子色譜儀測(cè)定陰離子。  

復(fù)合膨松劑：含油脂成分需先用正己烷脫脂，再進(jìn)行溶解提取。  

2.前處理關(guān)鍵控制點(diǎn)  

容器選擇：測(cè)定鋁時(shí)需使用塑料或石英器皿，避免玻璃容器溶出硅酸鹽干擾。  

消解完quan度：面制品中淀粉含量高，需確保消解液呈無(wú)色透明，無(wú)碳粒殘留，否則會(huì)吸附鋁離子導(dǎo)致結(jié)果偏低。  

四、儀器分析方法詳解  

1.鋁殘留量測(cè)定  

（1）分光光度法（鉻天青S法）  

原理：在pH6.7-7.0條件下，鋁離子與鉻天青S形成藍(lán)色絡(luò)合物，于620nm處測(cè)定吸光度。  

操作步驟：  

1.取5mL樣品消解液，加入1mL抗壞血酸溶液（10g/L）消除鐵干擾；  

2.加入2mL鉻天青S顯色劑和3mL緩沖溶液，定容至25mL，室溫放置30分鐘；  

3.以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度，標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算鋁含量（線性范圍0.05-2.0μg/mL）。  

（2）電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）  

儀器參數(shù)：射頻功率1500W，采樣深度7mm，選擇2?Al為目標(biāo)同位素，??Sc為內(nèi)標(biāo)元素校正基體效應(yīng)。  

優(yōu)勢(shì)：檢出限低（0.001mg/kg），可同時(shí)測(cè)定鉛、鎘等重金屬，適用于低含量樣品及科研需求。  

2.碳酸氫鹽測(cè)定（離子色譜法）  

色譜條件：陰離子交換柱（DionexIonPacAS11-HC），碳酸鈉-碳酸氫na淋洗液（3.5mmol/LNa?CO?+1.0mmol/LNaHCO?），流速1.0mL/min。  

定量方法：外標(biāo)法，碳酸氫根保留時(shí)間約5.2分鐘，線性范圍5-100μg/mL，適用于膨松劑原料純度檢測(cè)。  

五、質(zhì)量控制與方法驗(yàn)證  

1.全程質(zhì)量控制措施  

空白實(shí)驗(yàn)：每批次樣品帶1個(gè)方法空白（如1%硝酸溶液），鋁含量需＜方法檢出限（0.02mg/kg）。  

平行樣測(cè)定：同一樣品做3次平行實(shí)驗(yàn)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD應(yīng)≤10%，確保方法精密度。  

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)：在面制品樣品中加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（加標(biāo)水平0.1mg/kg），回收率應(yīng)控制在80%-120%。  

2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證  

測(cè)定GBW(E)080684大米粉（鋁標(biāo)準(zhǔn)值0.15±0.02mg/kg），分光光度法實(shí)測(cè)值0.145mg/kg，相對(duì)誤差-3.3%，驗(yàn)證方法準(zhǔn)確度。  

六、實(shí)戰(zhàn)案例分析  

案例1：油條中鋁超標(biāo)檢測(cè)  

樣品信息：市售油條，消費(fèi)者投訴“口感異常酥脆"。  

檢測(cè)過(guò)程：樣品經(jīng)濕法消解后，采用鉻天青S分光光度法測(cè)定，鋁含量為580mg/kg，超出GB2760中油炸面制品鋁限值（150mg/kg）3.9倍。  

原因分析：生產(chǎn)中過(guò)量添加明礬（硫酸鋁鉀）以增強(qiáng)膨松效果，長(zhǎng)期食用可能導(dǎo)致鋁在體內(nèi)蓄積。  

案例2：膨松劑原料中硫酸鋁鉀純度檢測(cè)  

檢測(cè)需求：某企業(yè)生產(chǎn)的復(fù)合膨松劑，客戶要求驗(yàn)證硫酸鋁鉀含量是否符合標(biāo)簽標(biāo)示（≥98%）。  

方法選擇：離子色譜法測(cè)定硫酸根含量，通過(guò)硫酸根與鋁的化學(xué)計(jì)量關(guān)系換算硫酸鋁鉀純度。  

結(jié)果：硫酸根實(shí)測(cè)含量45.2%，計(jì)算硫酸鋁鉀純度為98.7%，符合標(biāo)示要求。  

七、質(zhì)量控制與安全建議  

1.日常檢測(cè)質(zhì)量保證  

定期校準(zhǔn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)（620nm處誤差≤2nm），確保顯色反應(yīng)完quan（室溫低于20℃時(shí)需延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間至45分鐘）。  

使用ICP-MS時(shí)，每天開(kāi)機(jī)后用調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù)（氧化物產(chǎn)率CeO/Ce＜2%）。  

2.行業(yè)合規(guī)建議  

食品企業(yè)應(yīng)優(yōu)先使用無(wú)鋁膨松劑（如葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯），替代傳統(tǒng)明礬，降低鋁殘留風(fēng)險(xiǎn)。  

建立膨松劑使用臺(tái)賬，記錄添加量、生產(chǎn)日期等信息，便于追溯。  

八、中科檢測(cè)技術(shù)優(yōu)勢(shì)  

1.全參數(shù)覆蓋：可檢測(cè)膨松劑中鋁、碳酸氫鹽、pH值等關(guān)鍵指標(biāo)，滿足原料驗(yàn)收和成品合規(guī)性檢測(cè)需求。  

2.快速檢測(cè)服務(wù)：針對(duì)面制品企業(yè)，提供“樣品當(dāng)天受理，3個(gè)工作日出報(bào)告"的加急服務(wù)，支持生產(chǎn)線質(zhì)量控制。  

3.方法開(kāi)發(fā)能力：可根據(jù)客戶特殊需求（如復(fù)合膨松劑中多種成分同時(shí)測(cè)定）開(kāi)發(fā)定制化檢測(cè)方案，提供方法驗(yàn)證報(bào)告。  

注：常規(guī)樣品檢測(cè)周期為3-5個(gè)工作日，鋁殘留量檢測(cè)費(fèi)用根據(jù)方法不同約200-500元/樣品，具體可咨詢實(shí)驗(yàn)室工程師。  

食品中添加劑檢測(cè)-膨化劑你了解多少？